羟丙基β环糊精平均取代度的方法

点击次数:   更新时间:20/03/27 16:45:03     来源:www.zbqhsw.cn关闭分    享:

  羟丙基β环糊精的使用主要在医药行业使用的比较广泛,很多人对产品的平均取代度方法比较感兴趣,接下来我们就来简单的了解下:
  目前几种测定羟丙基β环糊精平均取代度的方法,测定的结果不尽相同,化学法简单易行,不需要特殊的设备,质谱法和NMR法快捷准确。化学法具体操作的方法是先取硫酸铬溶液10ml,红磷0.5g置于净化管中取碘化钾溶液置于尾管中,之后再烧瓶内加入所需样品,氢碘酸5-6ml和沸石几粒。
  将全部的管路接通从烧瓶侧枝通入二氧化碳气体,气体适当的进行控制在每分钟50-70个气泡,反应温度在160摄氏度左右,反应时间为2h。结束后,将吸管中的溴溶液排入链接的接受瓶中,取备用的玻璃塞盖好。将溶液摇匀后,用移液管从中去除25ml,放在一碘量瓶内,测定碘丙烷用。向瓶内剩余的溶液中加入碘化钾溶液,混合均匀并全量移入另一个碘量瓶内加入硫酸。羟丙基β环糊精用淀粉溶液作为指示剂,用硫代硫酸钠做标准液。将管中的氯化钾移入到一个碘量瓶内,加入硫酸和淀粉指示剂。用硫代硫酸钠做为标准滴定液。向原来取出的溴溶液除尽,加入甲酸数滴和碘化钾,摇匀后静置,再加入硫酸,加淀粉指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定。在不加入样品的条件下,测定系统操作过程中,溴的损耗和碘丙烷部分空白值。滴定时先用甲酸除去溴溶液中的溴,再加入氯化钾,则样就可以测定出所生成的碘丙烷值。
  分光广度法是一种传统的测定其取代度的方法,原理是羟丙基β环糊精水解形成的丙二醇进一步脱水产生丙醇和丙烯醇,这两种物质可以和水合茚三酮反应生成紫色的配合物,在进行分光广度的测定,计算出羟丙基的含量,优点是实验条件简单,实验设备普及缺点是对实验的要求较高,稳定性差、重复性差测定的结果不稳定。

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